Laser Focus World JAPAN　レーザーフォーカスワールドジャパン

November 6, 2012, つくば--産業技術総合研究所（産総研）電子光技術研究部門強相関エレクトロニクスグループ、伊藤利充主任研究員と富岡泰秀主任研究員は、クリスタルシステムおよびミヤチテクノスと共同で、奇数個のレーザダイオード（LD）による集中均一加熱を用いた単結晶育成装置を開発し、従来の手法よりも安定した単結晶育成に成功した。
今回開発した装置では、レーザによって溶融すべき部分を集中的に加熱するため加熱域外の不要な反応が抑制され、溶融部への安定した原料供給を実現。さらに、LDを奇数個（7個）用いるので均一に加熱することが可能で、温度の不均一による結晶性の劣化を回避でき、高品質な結晶を作製できる。この装置を用いて、従来は結晶育成が難しかったビスマスフェライト、また、銅酸化物高温超伝導体などの単結晶育成とその高品質化に成功。
この技術により、高品質な結晶の作製が可能となり、新機能を示す材料の開発において大幅な効率の向上が期待できる。また、低消費電力で少量多品種製造に適したオンデマンド型製造プロセスへの貢献も期待される。

装置の特徴
（1）溶融ゾーンを集中的に加熱：レーザビームを用いているので集光性が良く、試料上部（原料部分）への融液の浸透が抑制され、安定した原料供給や結晶育成が可能になる。
（2）試料回転方向での均一な加熱：レーザビームの数を増やして加熱の均一性を向上させる。ビーム数と均一度の関係をシミュレーションした結果、特にビームが奇数本の場合に均一性が高く、5本以上の奇数であれば実用上均一となった。融液の撹拌のために試料を回転させても、急激な温度変化による結晶の劣化や融液の一時固化を避けることができ、単結晶の高品質化が期待される。
（3）試料の偏心による温度変化の回避：レーザビーム幅を試料の径よりも大きくとることにより、偏心しても試料はレーザビーム内に留まり照射強度は変わらない。これによって安定した結晶育成が可能になり、急激な温度変化による結晶性劣化も回避できる。

開発した単結晶育成装置では、レーザ光源として、高出力化が進み、価格が低減傾向にあるLDを7個使用。出力は各最大50W、合計で最大350Wの出力、均一度は98%と見積もられる。LDの出力はそれぞれ校正した上で、個別の電源で制御。また、出力を安定させて、安定な結晶育成を実現するため、ペルチェ素子でLDの温度を精密管理。従来型の装置（例えば最大出力3kW）に比べて出力がかなり低いにもかかわらず、融点が約2000℃のルビーも溶融可能。これは、レーザの良好な集光性のためと考えられ、エネルギー変換効率が非常に良いことを示している。LDを用いたFZ法であることから、この新しい単結晶育成技術をLDFZ法と命名。
開発グループは、装置を評価するため、ビスマスフェライトの単結晶育成を行っている。その結果について、「試料の原料棒と溶融ゾーンの境界は明瞭で、原料棒への融液の浸透はほとんど見られず、安定した原料供給・結晶育成が可能であった。また、溶融ゾーンと育成結晶の境界も水平で融液の一時的な固化なども見られず、育成結晶には単結晶特有の光沢があった。さらに従来に比べて再現性良く結晶育成が可能であり、育成した結晶の物性評価から、高品質の単結晶であることが確認できた。他にも、銅酸化物高温超伝導体やFZシリコンなどの高品質結晶が作製でき、今後、さらに多くの材料への適用が期待できる。同一装置で多種多様な結晶を再現性良く育成できるので、少量多品種製造に適した方法である」と説明している。
今後の取り組みについては、「LDFZ法を使って、他の新機能を示す材料の高品質単結晶作製に取り組んでいくとともに、新機能を示す材料の物性解明や機能向上を実現して、新原理デバイスの研究開発基盤を構築していく。また、今回開発した高品質単結晶育成装置は今年度中に事業化される予定」としている。
(詳細は、www.aist.go.jp)